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化工儀器網 技術指導】凍干機主要由控制系統、
真空系統、制冷系統、循環系統組成。凍干機的使用相對常規的凍干方法,許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。在低溫下
干燥時,物質中的一些揮發性成分損失很小。在凍結的狀態下進行
干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中,升華時,溶于水中的溶解物質就析出,這避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。
在使用該凍干機的時候,注意以下三點相關事項,可免不必要的麻煩:
1、結晶:產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
2、掉底:掉底發生在預凍抽空階段,一般是未凍實的液體于
真空下快速
蒸發,沸騰放熱時發生,所以預凍階段要凍實。
3、噴瓶現象:噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
此外,在使用凍干機時還需注意以下問題:
一、預凍階段
1.液體樣品厚度小于1cm;
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點溫度;
3.必須保證液體樣品中的液態水分全部凍成冰晶。
二、抽真空階段
1.預凍后的樣品在真空狀態下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3.若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否完全閉合,放氣閥是否關閉。
4.真空泵內的泵油需要定期更換,首次換油在真空泵運行300個小時后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5.干燥結束前先放氣,再關真空泵。
6.水分升華后,會在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會通過放水閥流出來,并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。